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GESTIÓN DE DATOS ANALÍTICOS: EXCEL APLICADO A LA VALIDACIÓN, DESARROLLO Y CONTROL DE CALIDAD DE MÉTODOS DE ENSAYOS QUÍMICOS

Expositora: 

Yovelis Sandoval Moreno, Magister en Ciencias Químicas

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Modulo 1


1.1      Arquitectura y Jerarquía de Libros: separación funcional de hojas bajo el modelo de capas:

  • Capa de Configuración: Listas desplegables, constantes físicas y límites de aceptación.
  • Capa de Datos Crudos: Solo entrada de datos (áreas, pesos, volumen).
  • Capa de Procesamiento: Cálculos intermedios (oculta para el usuario final).

1.2 Administración Avanzada de Nombres y Referencias

  • Alcance de Nombres: Diferencia entre nombres de ámbito "Hoja" y ámbito "Libro".
  • Referencias Estructuradas: Sustitución de las coordenadas clásicas (ej. A2*B2) por etiquetas legibles dentro de tablas (ej. =[@Masa]/[@Volumen]).

1.3 Herramientas de Gestión y Auditoría de Datos

  • Validación de Datos con Fórmulas Lógicas: Uso de la opción "Personalizada" para validar entradas complejas (ej. asegurar que la suma de porcentajes sea igual a 100 o que la fecha de análisis sea anterior a la fecha actual).
  • Auditoría de Fórmulas: Uso de la ventana de inspección para monitorear celdas críticas en diferentes hojas simultáneamente.
  • Manejo de Errores Analíticos: Implementación de la función SI.ERROR para evitar que celdas vacías o cálculos imposibles ensucien el reporte final con errores tipo #DIV/0!.

1.4 Seguridad y Administración del Entorno

  • Protección Multinivel: Bloqueo de celdas específicas mientras se permite el filtrado en tablas.

    • Uso de la propiedad "Ocultar fórmulas" para proteger el Know-how del método.
    • Protección de la estructura del libro para impedir que se borren o muevan hojas críticas.
  • Administración de Archivos: Reglas de nomenclatura para evitar el "archivo_final_v2_final_real.xlsx".

🛠 WORKSHOP 1: Estructuración de la "Calculadora Analítica Maestra"


Modulo 2


  • Fundamentos: Teoría del error (aleatorio vs. sistemático), distribución normal y criterios de significancia para la exclusión justificada de datos.
  • Detección Estadística: Implementación automatizada de las pruebas de Grubbs y Dixon vinculadas a tablas de valores críticos mediante la función BUSCARX.

 

🛠 WORKSHOP 2: 

Construcción de una calculadora de Outliers para réplicas de inyección cromatográfica.


Modulo 3


  • Fundamentos: El modelo de mínimos cuadrados ordinarios, supuestos de la regresión (linealidad, independencia) y evaluación del coeficiente de determinación, pendiente e intercepto.
  • Evaluación de la Respuesta: Uso de ESTIMACION.LINEAL para extraer la pendiente, el intercepto y sus errores estándar.
  • Análisis de Residuales: Programación de fórmulas para evaluar la homogeneidad de la varianza (homocedasticidad).
  • Regresión Ponderada: Introducción a factores de peso para curvas con amplio rango dinámico.

🛠 WORKSHOP 3: 

Construcción de una "Calculadora de Linealidad" que incluya la Prueba de Falta de Ajuste (Lack of Fit).


Modulo 4


  • Fundamentos: Química del efecto matriz (supresión o aumento de señal) y su impacto crítico en la veracidad según las directrices del LPRW.
  • Cuantificación: Cálculo del %ME  mediante la comparación estadística de las pendientes obtenidas en disolvente puro vs. extracto de matriz.
  • Comparación de Pendientes: Procedimiento estadístico para comparar la respuesta en disolvente vs. matriz.
  • Tolerancia Técnica: Definición de criterios de aceptación para decidir la estrategia de calibración.

  • 🛠 WORKSHOP 4: 
  • Creación de un "Comparador de Pendientes" gráfico con cálculo automático de porcentaje de efecto matriz.


 

Modulo 5


  • Fundamentos: Definiciones técnicas de la Eurachem para límites de detección y cuantificación basados en la desviación estándar del blanco y de la pendiente.
  • Cálculo Estadístico: Implementación de fórmulas basadas en el error estándar del intercepto para una estimación robusta de la sensibilidad.
  • Enfoque del Blanco y del Intercepto: Aplicación de las fórmulas sigma usando la desviación estándar del intercepto.
  • Verificación Experimental: Fórmulas para validar el LOQ mediante la precisión en el nivel más bajo.

  • 🛠 WORKSHOP 5: 
  • Creación de un analizador de límites de sensibilidad automatizado (Método del Blanco vs. Método del Intercepto).

 

Modulo 6


  • Fundamentos: Conceptos de veracidad vs. exactitud, uso de materiales de referencia certificados (MRC) y protocolos de fortificación (spiking).
  • Significancia: Aplicación de la Prueba t de Student (PRUEBA.T.N) para validar si el sesgo es estadísticamente aceptable frente a los objetivos de calidad.

  • 🛠 WORKSHOP 6: 
  • Construcción de un reporte de veracidad con gráficos de recobro comparados con límites internacionales.


Modulo 7


  • Fundametos: Variabilidad intralaboratorio, condiciones de repetibilidad y precisión intermedia (diferentes días/analistas).
  • Análisis de Varianza: Uso del ANOVA de un factor para descomponer la varianza y extraer las desviaciones estándar y .

🛠 WORKSHOP 7: 

Creación de una matriz de precisión Eurachem que procese réplicas de múltiples jornadas de trabajo.


Modulo 8


  • Fundamentos: Estabilidad estadística de procesos y reglas de control para el monitoreo de estándares de calidad (QCS).
  • Monitoreo de la Curva: Seguimiento histórico de la Pendiente (sensibilidad del detector) e Intercepto (contaminación del sistema o deriva).

🛠 WORKSHOP 8: 

Desarrollo de una carta de control dinámica con límites de advertencia y acción que detecte tendencias fuera de control.


Referencias normativas y guias tecnicas


  • ISO/IEC 17025:2017: Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración.
  • Eurachem Guide (2014): The Fitness for Purpose of Analytical Methods - Una guía de laboratorio para la validación de métodos y temas relacionados (2da Edición).
  • Reglamento de Ejecución (UE) 2021/808: Sobre el funcionamiento de los métodos analíticos para los residuos de sustancias farmacológicamente activas.
  • LPRW (2020): Latin American Pesticide Residue Workshop - Criterios de desempeño y validación en el análisis de residuos y contaminantes.

 



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